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    【華正檢測(cè)】動(dòng)態(tài)熱分析的新貴—Discovery DMA 850

    DMA是Dynamicthermomechanical analysis的縮寫(xiě),即動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析。動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)測(cè)量黏彈性材料的力學(xué)性能與時(shí)間、溫度或頻率的關(guān)系。樣品受周期性(正弦)變化的機(jī)械應(yīng)力的作用和控制,發(fā)生形變。用于進(jìn)行這種測(cè)量的儀器稱為動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(又稱動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀)DMA。 


    一:Discovery DMA 850外觀 

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    二:特點(diǎn)及優(yōu)勢(shì)

    ●非接觸式輕質(zhì)電機(jī),可提供 0.1 mN 至 18 N 的連續(xù)力控制,能測(cè)量從柔到剛的各種材料;

    無(wú)摩擦低柔量的空氣軸承,確保優(yōu)異的力控制靈敏度和準(zhǔn)確度;

    獨(dú)特的光學(xué)編碼器技術(shù),可在 25 mm 的連續(xù)運(yùn)動(dòng)范圍內(nèi)提供 0.1 nm 的分辨率,實(shí)現(xiàn)最終測(cè)試的多功能性;

    全新的 DirectStrain? 和智能Auto-Ranging控制,對(duì)剛度范圍極寬的樣品在寬頻率范圍進(jìn)行測(cè)試并從始至終得到最佳的數(shù)據(jù);

    兩種專用的環(huán)境系統(tǒng)可供選擇,從而在最相關(guān)的測(cè)試條件下實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的響應(yīng)性控制;

    創(chuàng)新“APP”式觸摸屏,讓操作者獲得簡(jiǎn)單流暢平順的One-Touch-Away觸摸控制體驗(yàn);


    三:配置的夾具及應(yīng)用

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    四:實(shí)際應(yīng)用

    動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析 (DMA) 是用于評(píng)估材料在各種環(huán)境因素(如溫度、時(shí)間或濕度)中的力學(xué)性質(zhì)。對(duì)于簡(jiǎn)單的彈性材料,最常測(cè)量的機(jī)械特性是剛度或楊氏模量(E)。然而,對(duì)于聚合物和復(fù)合材料等更復(fù)雜的材料,僅憑該值無(wú)法準(zhǔn)確描述其力學(xué)性能變化。這些材料表現(xiàn)出既具有彈性特征,又具有黏性(阻尼)特征,因此被描述為黏彈性。

    小幅振蕩是測(cè)量黏彈特性最常用的測(cè)試程序。在這種測(cè)試模式下,樣品在給定頻率和振幅下按正弦形式變形(應(yīng)變),同時(shí)測(cè)量樣品抵抗變形的力(應(yīng)力)*。DMA 850通過(guò)測(cè)試過(guò)程中采集的信息來(lái)生成大量重要的材料特性,這些特性描述了整體形變阻力(復(fù)數(shù)模量),以及該阻力的彈性分量(儲(chǔ)能模量)和黏性分量(損耗模量)。

    振蕩實(shí)驗(yàn)常與溫度曲線結(jié)合來(lái)表征熱轉(zhuǎn)變,如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、固化和老化等。

    聚合物材料的 Tg 測(cè)定
    玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg是聚合物材料最常用的技術(shù)參數(shù)。測(cè)量Tg的方法多種多樣,但DMA測(cè)量Tg的靈敏度遠(yuǎn)高于其他方法。下圖給出了某壓敏膠采用拉伸夾具、1Hz頻率的DMA掃描曲線。Tg可用儲(chǔ)能模量E'的起始溫度點(diǎn)、損耗模量E"的峰溫或tan    δ的峰溫來(lái)表征。此外不僅僅是Tg溫度,各種黏彈參數(shù)的絕對(duì)值也十分重要。

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    薄膜粘接涂層的作用效果
    下圖顯示的是三種PET樣品在拉伸夾具中的DMA曲線:均勻的粘接層樣品性能良好;非均勻的粘接層樣品的性能較差;另一個(gè)是無(wú)粘接涂層樣品。性能好的樣品由于粘接劑引起的tan    δ轉(zhuǎn)變峰的溫度約為40°C;而性能較差的樣品在此區(qū)間只顯示一很小的峰。據(jù)此區(qū)別,可進(jìn)行涂層工藝和產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

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    頻率對(duì)PET模量和玻璃化轉(zhuǎn)變的影響
    由于Tg具有動(dòng)力學(xué)成分,它受形變頻率(速率)的影響較大。隨著測(cè)試頻率的提高,分子鏈段的松弛將發(fā)生在更高的溫度,因而Tg隨頻率的增加向高溫方向移動(dòng),如下圖所示。此外,在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域中,tan    δ峰的形狀、強(qiáng)度和儲(chǔ)能模量在轉(zhuǎn)變區(qū)的斜率均受到頻率的影響。對(duì)于材料的最終使用,了解溫度和頻率對(duì)材料的影響是十分重要的。

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    印刷線路板的表征
    印刷線路板(PCB)一般是由玻璃纖維與熱固性樹(shù)脂固化層壓而成。由于PCB中使用的樹(shù)脂量很少,因此表征PCB的Tg常常很困難。右圖是一典型的PCB在單懸臂夾具中的溫度掃描。可以非常清晰地鑒別Tg,且表明了進(jìn)一步的固化交聯(lián)對(duì)PCB在烘烤前后的Tg和絕對(duì)模量都有明顯的影響。  

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    五:結(jié)語(yǔ)

    隨著Discovery DMA 850的安裝調(diào)試完成,結(jié)合公司原有的DSC、TMA等熱力學(xué)設(shè)備,在產(chǎn)品的研發(fā),結(jié)構(gòu)的分析,品質(zhì)的質(zhì)量把控,產(chǎn)品的失效分析等方面提供了更強(qiáng)的測(cè)試能力,更多的測(cè)試選擇,更精確的測(cè)試結(jié)果,更大的助力。


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